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水份测定仪的使用

更新时间:2015-07-02      点击次数:1092

 目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用 卡尔

费休水份测定仪 。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-

费休水份测定仪使用中存在的有关问题提出交流。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),

如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即

应更换试剂。 3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养 电极是水分测定仪的关键部件,电极表

面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染

后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色

偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影

响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这

个问题。 当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还

必须等丙酮挥发*后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂

洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分

析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极

两端,滤纸拭净后,即可见效。 仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试

剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完

,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪

器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。 4、卡尔费休水份测定仪试

剂滴定度(俗称水当量)的标定 卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测

定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的

变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。 滴定度的标定原则上应该在每天的样品测

试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培

瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物

质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。 zui简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量

,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。

但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不*清楚,或者是不负责任

的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时

间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。 卡尔-费休试剂的滴

定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于*天的滴定度误差也随之变大。由此可见几

个月内一直使用zui初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-

费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验

的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量

的准确度与产品的质量有关

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